氣相色譜儀中氫火焰檢測(cè)器常見故障及檢查
更新時(shí)間：2023-05-11 瀏覽次數(shù)：1622
1790F型色譜儀是一款帶氫火焰檢測(cè)器（FID）的氣相色譜儀。FID的靈敏度高、體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣，能有效地與毛細(xì)柱等連用，是目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用較理想的檢測(cè)器。但儀器使用較長(zhǎng)時(shí)間后，會(huì)出現(xiàn)一些硬件上的故障。一般FID系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、檢測(cè)電路（放大器）和氣路三大部分組成，當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí)，應(yīng)該從這三方面去檢查判斷，以免走彎路。根據(jù)長(zhǎng)期使用，將1790F型氣相色譜儀FID系統(tǒng)常見故障歸納于表1。
1.氣路檢查
(1)檢查氫氣、氮?dú)夂涂諝饬髁渴欠裾??？諝饬髁刻『蛧娮靽?yán)重漏氣會(huì)引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火；氫氣太小，氮?dú)馓髸?huì)使點(diǎn)火困難和容易熄火；噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅點(diǎn)火困難，也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低，甚至不出峰；氫氣和氮?dú)饬髁勘壤贿m當(dāng)將明顯影響靈敏度；氫氣流量太大造成噪聲變大。
(2)氣路系統(tǒng)是否潔凈。氣路系統(tǒng)不干凈，包括進(jìn)樣器污染，檢測(cè)器污染或色譜柱沒(méi)有充分老化都會(huì)引起基流、噪聲增大和基線漂移。
(3)檢查基流大小。點(diǎn)火前，放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近，在不旋動(dòng)調(diào)零電位器的條件下，點(diǎn)火后，記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來(lái)確定。
一般點(diǎn)火后氫氣調(diào)回正常值時(shí)，基流的偏離＜1mv，說(shuō)明系統(tǒng)十分干凈；基流＜l0mv，一般還能使流用；或基流大于幾十毫伏，說(shuō)明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重，這時(shí)噪聲、漂移都很大，儀器穩(wěn)定時(shí)間也較長(zhǎng)。檢查是哪一部分受到污染的簡(jiǎn)單方法，就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高，若基流明顯變大，該部分就污染嚴(yán)重。氣路（包括進(jìn)樣器）中的堵塞和漏氣，往往會(huì)出峰不正常；進(jìn)樣器中襯管沒(méi)有壓平也會(huì)破壞正常峰形。
2.檢測(cè)器檢查
(1)噴嘴及噴嘴口位置。噴嘴漏氣將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線漂移；噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂出所致；相反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴相碰，噪聲會(huì)增大。
(2)檢查收集極。若收集極絕緣不良，則噪聲會(huì)很大，基線不穩(wěn)定，漂移嚴(yán)重；收集極離子流信號(hào)線接觸不良或斷線會(huì)造成不出峰。
(3)檢測(cè)器是否污染。可用部分升溫法看基流變化大小來(lái)確定，清除污物的辦法就是拆除零部件和進(jìn)行高溫老化。
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