離子色譜儀使用手冊
更新時(shí)間：2023-03-30 瀏覽次數(shù)：1701
離子色譜是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備之一，實(shí)驗(yàn)人員對設(shè)備原理及維護(hù)進(jìn)行全面掌握，使用及操作過程中注意儀器的維護(hù)和保養(yǎng)，才能熟練掌握離子色譜分析技術(shù)，滿足不同行業(yè)的應(yīng)用需求?，F(xiàn)以離子色譜儀為例，介紹并分析設(shè)備使用操作的注意事項(xiàng)及技巧。
離子色譜(Ion Chromatography)是高效液相色譜（HPLC）的一種，是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。離子色譜法的定義是：利用被測物質(zhì)的離子性進(jìn)行分離和檢測的液相色譜法。
離子色譜儀原理
離子色譜法是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對離子性物質(zhì)進(jìn)行分離,用電導(dǎo)檢測器連續(xù)檢測流出物電導(dǎo)變化。
離子色譜類型
離子色譜可以分為三種類型：離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜。
1、離子交換色譜
高效離子交換色譜，應(yīng)用離子交換的原理，采用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子，這在離子色譜中應(yīng)用廣泛，其主要填料類型為有機(jī)離子交換樹脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架，在苯環(huán)上引入磺酸基，形成強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂，引入叔胺基而成季胺型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結(jié)構(gòu)，以便于快速達(dá)到交換平衡，離子交換樹脂耐酸堿可在任何pH范圍內(nèi)使用，易再生處理、使用壽命長，缺點(diǎn)是機(jī)械強(qiáng)度差、易溶易脹、受有機(jī)物污染。
硅質(zhì)鍵合離子交換劑以硅膠為載體，將有離子交換基的有機(jī)硅烷與基表面的硅醇基反應(yīng)，形成化學(xué)鍵合型離子交換劑，其特點(diǎn)是柱效高、交換平衡快、機(jī)械強(qiáng)度高，缺點(diǎn)是不耐酸堿、只宜在pH2-8范圍內(nèi)使用。
2、離子排斥色譜
它主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng)，電離組分受排斥不被保留，而弱酸則有一定保留的原理，制成離子排斥色譜主要用于分離有機(jī)酸以及無機(jī)含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有機(jī)酸等。它主要采用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。
3、離子對色譜
離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料，可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS)，也有用C8硅膠或CN，固定相流動(dòng)相由含有所謂對離子試劑和含適量有機(jī)溶劑的水溶液組成，對離子是指其電荷與待測離子相反，并能與之生成疏水性離子，對化合物的表面活性劑離子，用于陰離子分離的對離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基三甲烷等，用于陽離子分離的對離子是烷基磺酸類，如己烷磺酸鈉，庚烷磺酸鈉等對離子的非極性端親脂極性端親水，其CH2鍵越長則離子對化合物在固定相的保留越強(qiáng)，在極性流動(dòng)相中，往往加入一些有機(jī)溶劑，以加快淋洗速度，此法主要用于疏水性陰離子以及金屬絡(luò)合物的分離，至于其分離機(jī)理則有3種不同的假說，反相離子對分配離子交換以及離子相互作用。
色譜儀使用注意事項(xiàng)
1、流動(dòng)相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下，防止將溶液吸干。
2、啟動(dòng)泵前觀察從流動(dòng)相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡，如果有則應(yīng)將其排除。
排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶（一般為去離子水瓶）抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵，打開泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。（注意：此項(xiàng)操作時(shí)，整個(gè)流路是與色譜柱斷開的）
3、用去離子水或流動(dòng)相清洗整個(gè)流路時(shí)，可以采用大流量清洗（一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min，但不能再太大）以縮短清洗時(shí)間，但在通流動(dòng)相接色譜柱時(shí)需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。
操作如下：先將泵停止，再按動(dòng)正號(hào)或負(fù)號(hào)，將光標(biāo)調(diào)整至流量位置，按下確認(rèn)鍵，再通過調(diào)節(jié)正負(fù)號(hào)將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后，再按確認(rèn)鍵。此時(shí)需要等待5s后再啟動(dòng)泵開關(guān)。
接色譜柱時(shí)注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s，將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后，在將色譜柱下端接頭擰上。（注意：接頭不能擰的太緊，防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大，擰的程度以不漏液為宜）
4、使用陰離子色譜柱檢測，通流動(dòng)相時(shí)注意將電流旋鈕打開，調(diào)節(jié)至70±5mA，實(shí)驗(yàn)完畢，在關(guān)閉高壓泵以前將電流關(guān)閉。
5、進(jìn)樣時(shí)閥的扳動(dòng)要注意，不能太快，以免損傷閥體；也不能太慢，以免造成樣品流失。在進(jìn)樣過程中，要嚴(yán)格按清洗程序操作，以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。
離子色譜法在上世紀(jì)70年代逐步發(fā)展起來的一種微量離子分析技術(shù)，在分析測定陰、陽離子、離子型化合物方面具有靈敏、快速、準(zhǔn)確度高、選擇多樣等優(yōu)點(diǎn)，獲得很多研究人員及技術(shù)人員的青睞，隨后離子色譜儀被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、石油化工、農(nóng)藥、食品生產(chǎn)等行業(yè)。
由于樣品組成及其濃度復(fù)雜，樣品物理形態(tài)多變，對離子色譜儀的正常分析測定造成影響，為此，在使用儀器前，應(yīng)安排專門人員進(jìn)行必要的培訓(xùn)，對設(shè)備原理及維護(hù)進(jìn)行全面掌握，使用及操作過程中注意儀器的維護(hù)和保養(yǎng)，才能熟練掌握離子色譜分析技術(shù)，滿足不同行業(yè)的應(yīng)用需求?，F(xiàn)以離子色譜儀為例，介紹并分析設(shè)備使用操作的注意事項(xiàng)及技巧。
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