色譜柱設(shè)置不當(dāng)或破損，如何判斷和處理？
更新時(shí)間：2022-02-09 瀏覽次數(shù)：3390
色譜工作者經(jīng)常遇到這樣的問(wèn)題。如果分離不好，是由于色譜柱內(nèi)徑設(shè)置不當(dāng)，色譜柱故障，何時(shí)需要更換色譜柱，判斷和補(bǔ)救。什么？
如果色譜柱內(nèi)徑設(shè)置不當(dāng)，會(huì)出現(xiàn)峰匹配：
1.峰值匹配
對(duì)于蔬菜中有機(jī)氯殘留的檢測(cè)，VF-1ms是常用的（30*0.32*0.25）層析柱。引入標(biāo)準(zhǔn)溶液后，可以看到一些農(nóng)藥峰與其他農(nóng)藥峰重疊。確保氣相條件與以前相同。柱流速分流比也正確，氮?dú)饬魉僖舱?。通過(guò)VF-5立柱后是30*0.25*0.25的立柱。列設(shè)置有問(wèn)題嗎？在儀表板中可以看到柱內(nèi)徑輸入錯(cuò)誤，輸出為0.25。改成0.32后，峰值輸出正常。,峰分離是正常的。
2.柱內(nèi)徑設(shè)置不當(dāng)
如果將色譜柱內(nèi)徑設(shè)置得更小，則出峰時(shí)間會(huì)更快，出峰也會(huì)更快，但峰會(huì)重疊，內(nèi)徑會(huì)更小。如果大，會(huì)延遲峰時(shí)間，分離會(huì)更好，但與方法沒(méi)有區(qū)別。
2.色譜柱故障
1.故障現(xiàn)象
瓦里安氣相GC450、自動(dòng)進(jìn)樣器、ECD和PFPD檢測(cè)器。DB-1701（30m?0.25mm?0.25μm）、VF-1ms（30m?0.32mm?0.25μm）色譜柱。
DB1701色譜柱于2012年12月購(gòu)買，用于檢測(cè)蔬菜中的有機(jī)磷。使用2年8個(gè)月，每年生產(chǎn)樣品近400個(gè)，共計(jì)近1000個(gè)樣品。完成80個(gè)樣品后，加入19種有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，峰形難看，峰少，10種有機(jī)磷只有4個(gè)峰，看來(lái)是降低了柱效。注入標(biāo)準(zhǔn)溶液。通常，兩個(gè)峰非常接近，但可以分開(kāi)。目前只有一個(gè)峰，您可以看到色譜柱分離效果不佳。
2、采取措施：
更換襯管，老化色譜柱，取下檢測(cè)器末端，以5°C/min的速率老化過(guò)夜，重新加入上述兩種不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液。19種、10種標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰與上述相同，影響不大。切斷色譜柱兩端1.5米，安全注入樣品。上述情況是一樣的。氣相條件會(huì)影響柱效嗎？通過(guò)更換新購(gòu)買的DB1701色譜柱、相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶和相同的氣相條件來(lái)檢查峰條件。
結(jié)果表明，在新的DB1701色譜柱中，上述三種標(biāo)準(zhǔn)溶液均出現(xiàn)尖峰，分離良好，說(shuō)明2012DB1701色譜柱已失效，應(yīng)報(bào)廢。
3.結(jié)論
安裝色譜柱后，需要在儀器上設(shè)置色譜柱的型號(hào)，以便儀器計(jì)算柱壓和對(duì)位。如果流速快，則出峰快，如果柱壓低，線性流速慢，則出峰慢，但分離度好，所以進(jìn)入正確的色譜柱，也會(huì)影響形狀和分辨率。
色譜柱使用一段時(shí)間后，會(huì)被樣品污染，降低柱效，降低分離度，最終導(dǎo)致色譜柱失效。需要在相同標(biāo)準(zhǔn)溶液的相同氣相條件下，將峰形與同類型色譜柱進(jìn)行比較，以確定是否放棄色譜柱。
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